O rosario refrigerante É um material projetado por Felix Allihn, que apresenta uma série de bolhas em seu interior para aumentar a superfície de contato com a água que circula pela câmara externa. Assim, a transferência de calor do interior das bolhas para a água é aumentada, garantindo uma condensação eficiente dos vapores do solvente..
O aparecimento do refrigerante, devido à presença das bolhas, sugeriu os nomes de rosário ou refrigerante de bola. Também é chamado de refrigerante Allihn.
Allihn projetou seu refrigerante como uma resposta a um problema de refrigeração do tipo Liebig de parede reta. Este refrigerante ou condensador não era eficiente em solventes de baixo ponto de ebulição, como o éter. A solução de Allihn foi simples: aumentar a superfície interna, pela presença no tubo interno de uma série de bolhas.
Os dois refrigerantes mais comumente usados em dispositivos de refluxo são o refrigerante do rosário e o refrigerante da bobina, também chamado de refrigerante de Graham..
Embora o refrigerante de rosário seja geralmente usado, com solventes de ponto de ebulição muito baixo é conveniente usar refrigerantes de serpentina, pois eles fornecem resfriamento mais eficiente. É o caso do éter dietílico, com ponto de ebulição de 35 ºC, e do pentano (35-36 ºC).
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A boca do frasco, geralmente feita de vidro fosco, encaixa-se sobre uma das bocas do refrigerante. A montagem é feita de forma que o refrigerante fique na vertical (imagem superior).
Recomenda-se que a água entre na parte externa do refrigerante por meio de uma mangueira de borracha ou plástico, conectada à sua parte inferior. A água percorre toda a parte que circunda o interior do refrigerante e sai pela parte superior, garantindo maior transferência de calor para a água..
O aquecimento do frasco com o solvente e os reagentes é feito utilizando uma placa de aquecimento ou manta para o mesmo fim. Esses dispositivos têm um mecanismo para regular a quantidade de calor que fornecem.
À medida que o solvente se aquece, o vapor começa a se formar, que sobe pelo topo do frasco de aquecimento até atingir o refrigerante.
À medida que viaja pelo refrigerante, o vapor do solvente entra em contato com as paredes internas do refrigerante, iniciando sua condensação..
A condensação se deve ao fato da parede interna do condensador em forma de bolhas estar em contato com a água circulante na câmara externa do refrigerante..
A água evita que a temperatura da parede interna aumente, mantendo-a constante e permitindo assim que a temperatura do vapor que entra pelo refrigerante diminua..
À medida que o vapor do solvente se condensa e retorna ao estado líquido, as gotículas do solvente deslizam do refrigerante para o frasco de aquecimento..
Por meio deste procedimento a perda de solvente por vazamentos em seu estado gasoso é minimizada. Além disso, trata-se de garantir que a reação que está ocorrendo no frasco esteja em volume constante.
O refrigerante rosário é recomendado nas reações que ocorrem a uma temperatura superior à temperatura ambiente, pois nessas condições um volume significativo do solvente seria perdido se não houvesse condensação adequada de seus vapores..
Ao resfriar continuamente o vapor do solvente que retorna ao frasco na forma líquida, o método de refluxo permite o aquecimento do meio de reação química por um longo tempo, aumentando a eficiência da reação..
Muitos compostos orgânicos têm baixo ponto de ebulição, por isso não permitem que sejam submetidos a altas temperaturas, pois podem evaporar. Se um refrigerante não for usado, a reação não ocorrerá completamente.
O refluxo permite que a temperatura da reação aumente como é feito em uma síntese orgânica, favorecendo um aumento na velocidade da reação..
Além da água, outros fluidos são usados em condensadores ou refrigerantes; como o etanol refrigerado, que pode ser resfriado termostaticamente.
O uso de outros líquidos além da água permite que o refrigerante resfrie a uma temperatura abaixo de 0 ° C. Isso permite a utilização de solventes como o éter dimetílico, com ponto de ebulição de -23,6 ºC..
O rosário refrigerante é usado principalmente em refluxo, favorecendo a realização de reações que requerem aquecimento. Mas o mesmo dispositivo pode ser usado em processos de destilação simples.
Destilação é o processo usado para separar um líquido puro de uma mistura de líquidos com diferentes pontos de ebulição. Por exemplo, a destilação é freqüentemente usada para separar o etanol da água..
Líquidos diferentes têm forças de coesão diferentes. Portanto, eles têm diferentes pressões de vapor e fervem em diferentes temperaturas. Os componentes de uma mistura de líquidos podem ser separados por destilação se seus pontos de ebulição forem suficientemente diferentes..
Os vapores dos líquidos, produto do aquecimento, condensam-se no refrigerante e são coletados. Primeiro o líquido com ponto de ebulição mais baixo ferve, uma vez que o líquido purificado tenha sido condensado e coletado, a temperatura de destilação é gradualmente aumentada e os componentes líquidos da mistura são coletados..
A utilização do método do refluxo tem sido utilizada no isolamento de substâncias, por exemplo: utilizando a técnica de extração sólido-líquido foi possível obter os princípios ativos a partir de tecidos vegetais..
O solvente é refluxado e após condensação cai em um cartucho poroso contendo a amostra processada. Conforme ocorre a evaporação, o solvente se acumula com os componentes do tecido da planta a ser purificado..
-A extração direta por refluxo tem sido usada na extração de ácidos graxos. São usados etanol e 30 g do analito, aquecendo o solvente em um frasco. O refluxo é realizado por 45 minutos para extrair os ácidos graxos. O rendimento foi de 37,34%.
-Na síntese de ésteres simples como o acetato de etila, combinando refluxo, destilação simples e destilação com retificação.
-O refrigerante de rosário tem sido usado na reação de incorporação de bromo a alcenos em água fervente. No entanto, houve perda de Br nesta reação.
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