Análise quantitativa em medições químicas, preparação

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Basil Manning

O análise quantitativa em química, Como em qualquer outra disciplina, consiste essencialmente em determinar as quantidades de uma substância específica. Essas análises respondem à pergunta 'quanto está lá?' de uma substância em diferentes amostras; de solo, mares, rios, refrigerantes, líquidos, extratos vegetais, animais, sólidos, cristais, entre muitos mais.

A pergunta 'quanto está lá?' Está formulado desde que o homem concebeu o interesse de, por exemplo, extrair minerais e pedras preciosas, óleos, especiarias, com o firme propósito de os comercializar. Hoje, o dinheiro continua sendo uma das principais razões pelas quais quantificar uma substância ou analito.

Centenas de tubos de ensaio: vidraria usada diariamente na preparação de amostras para análise quantitativa. Fonte: Pexels.

Um mineral pode ser mais rico em ouro do que outro. Para descobrir, é preciso determinar a composição centesimal dos dois minerais, e aquele que tiver o maior percentual de ouro será uma fonte mais atraente para extrair o cobiçado metal. O mesmo acontece com metais estranhos ou radioativos.

As técnicas para quantificar e nas quais as análises quantitativas se baseiam são muito diversas e variadas. Cada um implica uma especialização separada, bem como suas bases teóricas profundas. No entanto, sempre o ponto em que todos convergem é para responder à mesma pergunta já mencionada; pergunta que fala sobre qualidade, pureza, desempenho, confiabilidade, etc..

Índice do artigo

  • 1 medições
    • 1.1 Gravimétrico
    • 1.2 Volumétrico
  • 2 Preparação de padrões ou padrões
    • 2.1 Cogumelos doces
  • 3 Coleta e tratamento
  • 4 exemplos
  • 5 referências

Medidas

Para quantificar qualquer substância ou material, é essencial poder medir qualquer uma de suas propriedades físicas ou químicas. A propriedade selecionada dependerá da substância e da técnica utilizada. Uma pista útil para reconhecer que uma técnica de análise pode quantificar é que ela tem o sufixo no final do nome -metro.

Por exemplo, as duas técnicas clássicas de medição em química analítica são gravimetria (medição de massa), e o volumetria (medição de volume).

São considerados clássicos porque, em princípio, não precisam de instrumentos muito sofisticados ou do uso de radiação eletromagnética; mas balanças analíticas, argamassas, cadinhos e vidros.

Gravimétrico

Na gravimetria quase sempre se busca obter um precipitado após uma série de etapas metodológicas, às quais a massa é determinada..

Por exemplo, uma técnica para quantificar íons de cloreto em uma amostra é precipitá-los como cloreto de prata, AgCl; um precipitado branco leitoso que pode ser pesado.

Outro exemplo simples é determinar o teor de umidade de um corpo, material ou sólido..

Para isso, a massa do sólido é primeiro pesada antes de ser levada ao forno a aproximadamente 100ºC, tempo suficiente para a água evaporar. Em seguida, é pesado novamente e a diferença entre a massa final e a massa inicial é igual à massa de água vaporizada; ou seja, seu teor de umidade,% HdoisOU.

Se esta análise fosse realizada em melancias, não seria surpreendente que seu% HdoisOu estava muito alto (~ 95%); enquanto para as chamadas nozes, é de se esperar que contenham pouca água (% HdoisOU < 10%), característica a la cual se les adjudica ese nombre.

Volumétrico

Por outro lado, a volumetria trabalha com volumes dos quais, após a aplicação de titulações, é extraída a concentração das espécies dissolvidas de interesse. Por exemplo, um analito cuja cor é sensível a uma reação específica pode ser determinado por titulações colorimétricas..

Da mesma forma, o índice de acidez (IA) dos óleos (comestíveis ou não) pode ser determinado por titulações ácido-base, usando uma solução de base forte padronizada (geralmente KOH ou NaOH). Com os valores AI, além de outros parâmetros, diferentes tipos de óleos podem ser caracterizados e classificados de acordo com suas fontes e outras variáveis..

Essas medidas analíticas sempre dão um resultado acompanhado de uma unidade física (e seus erros experimentais). Qual é a concentração? Quão pura é a amostra? A quantidade fornecida representa um risco para a saúde? Qual foi o rendimento da reação?

Estas e mais perguntas são respondidas após medições e processamento de dados.

Preparação de padrões ou padrões

"Com a mesma haste que mede seus padrões, você medirá suas amostras." E essa barra hipotética terá divisões e subdivisões, cada uma com diferentes magnitudes da propriedade do analito que se correlaciona com sua concentração. Essas magnitudes ou valores são finalmente comparados com aqueles obtidos ao medir a propriedade do analito..

Para isso, uma curva de calibração deve sempre ser construída a partir de uma seleção de padrões ou padrões cujas concentrações sejam previamente conhecidas..

E como conhecê-los antecipadamente? Por serem variáveis ​​independentes: o analista decide, dependendo do tipo de amostra ou análise, quanto do padrão pesará.

Cogumelos doces

Um exemplo hipotético poderia ser enquadrado no estudo do conteúdo de açúcares ou carboidratos totais de várias famílias de cogumelos. O padrão, constituído pelos açúcares previamente detectados graças à análise qualitativa dos cogumelos, idealmente deve mimetizar perfeitamente a matriz orgânica das amostras..

Então, preparados, os padrões reagem causando uma mudança de cor. Se sua intensidade for medida por espectroscopia UV-vis, ela pode ser comparada com as intensidades das cores emitidas pelos açúcares das amostras; e assim, por meio de uma depuração matemática, determinar o teor de açúcares totais.

Feito isso, pode-se construir uma curva de calibração a partir das amostras, de forma que outros cogumelos (da mesma região ou país) possam ter seus açúcares determinados diretamente sem a preparação de outros padrões..

Coleta e tratamento

Nas análises quantitativas existem muitas variáveis ​​que devem ser tratadas com rigor dependendo do tipo de estudo. Muitas vezes, não é suficiente apenas sair por aí coletando amostras à esquerda e à direita; Onde é coletado? É significativo? Quais as quantidades? Quais serão o pré-tratamento e outros procedimentos?

No exemplo dos cogumelos, é necessário saber de quais famílias os açúcares serão determinados, em quais plantações ou origem natural serão coletados, em que época do ano, as características orográficas, etc. Depois de coletar os cogumelos (óleos, grãos, tintas, meteoritos, substâncias biológicas), o que fazer com eles antes da análise quantitativa?

Quase sempre, uma análise quantitativa é precedida por uma análise qualitativa; identificar os compostos nas amostras, especialmente se você estiver trabalhando com eles pela primeira vez.

Alguns tratamentos podem ser puramente físicos: como a trituração de uma massa vegetal ou a digestão ácida de um mineral. Outras, por outro lado, são químicas: uma reação de esterificação, hidrólise ácida ou básica, substituição, aminação, etc., para assim produzir uma espécie passível de ser mais facilmente quantificada pela técnica selecionada..

Exemplos

Alguns exemplos cotidianos de análise quantitativa em química serão mencionados para finalizar:

-Determinação do grau alcoólico de cervejas, vinhos e bebidas artesanais.

-Pela urina de um paciente pode-se saber se há aumento ou diminuição na concentração de um ou mais componentes, o que está relacionado à detecção de uma doença. Da mesma forma, se um medicamento é excretado na urina, pode-se determinar quanto do primeiro medicamento foi "assimilado" pelo corpo..

-Determinação da composição centesimal de amostras minerais, terrestres ou extraterrestres.

-Dadas algumas amostras brutas, a razão H / C é determinada para comparar os graus de aromaticidade dos óleos brutos de diferentes fontes. Os óleos crus pesados ​​são caracterizados por ter um H / C inferior a 1; quanto mais leve for, mais H / C terá um valor acima de 1.

-Determinação da composição nutricional de alimentos e produtos comestíveis.

-Estudos de estabilidade de medicamentos como parte da análise de qualidade relevante para sua comercialização e armazenamento.

-Monitoramento do grau de contaminação causado por substâncias em amostras de água de rios, córregos, lagoas ou mares. Da mesma forma, as emanações gasosas das fábricas têm sua composição determinada para evitar que desloquem grandes quantidades de gases prejudiciais ao meio ambiente..

Referências

  1. Daniel C. Harris. (2007). Análise Química Quantitativa. (Sétima edição). W. H. Freeman and Company.
  2. Os editores da Encyclopaedia Britannica. (31 de janeiro de 2018). Análise química quantitativa. Encyclopædia Britannica. Recuperado de: britannica.com
  3. Capítulo 1, Introdução à Análise Química Quantitativa. Recuperado de: 5.csudh.edu
  4. Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (22 de junho de 2018). Compreendendo a análise quantitativa em química. Recuperado de: Thoughtco.com
  5. Avaliação e Engenharia de Materiais. (2019). Análise Química Quantitativa. Recuperado de: mee-inc.com
  6. Xin Wen. (2008). Análise Quantitativa (CHEM 201). [PDF]. Recuperado de: calstatela.edu

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